高填充度水热法合成SnO_2晶体

Hydrothermal Synthesis of SnO_2 Crystals with High Fill Factor

本文采用水热法,以SnO2为前驱物,3 mol/L KOH作矿化剂,高温430℃,反应24 h,填充度60%,合成了尺度超过20μm的金红相SnO2晶体。当填充度40%时,合成晶体的尺度只有200 nm。对合成材料进行X射线衍射谱(XRD)和扫描电镜(SEM)测量,说明SnO2在高温水热、矿化剂作用下,具有很强的溶解性,其溶解后再结晶形成质量更好的晶体,高填充度产生的高压作用使SnO2发生更充分的溶解和再结晶,形成大的微米级晶体,也说明了可以利用水热方法制备大尺度SnO2单晶。

采用水热法,以3 mol/L KOH为矿化剂,填充度35%,温度430℃,前驱物Zn(OH)2,比较研究了三种矿化剂条件下合成晶体的形貌和发光性能。三种矿化剂条件分别为样品1,3 mol/L KOH;样品2,3 mol/L KOH,1 mol/LLiOH;样品3,3 mol/L KOH,CaO∶Zn(OH)2=2%(物质的量百分比)。添加适量比例的LiOH或CaO,合成了非极性生长的ZnO晶体,晶体c轴方向生长速度明显减小,所合成的晶体大面积显露正极面c{0001},同时显露负极面-c{0001}、正锥面p{101}、负锥面-p{10}和柱面m{100}。只添加KOH或辅助添加LiOH时,合成晶体的发光光谱中只有可见光谱,无紫外线带边跃迁发光谱,说明晶体缺陷发光中心较多。添加CaO时合成晶体的发光光谱中有较强的紫外带边跃迁发光,说明晶体缺陷发光中心减少。