摘要
以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析(TG)对产物热稳定性进行了研究,采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.78,102.96kJ·mol-1。
2,4,6-Trinitrophenyl ethanol （ PicCH2CH2OH ）was prepared through the reaction of TNT and formaldehyde used as starting materials under the weak base condition, and the target product acrylic 2,4,6-trinitrophenethyl ester with a yield of 62% was synthesized through the reaction of acrylic acid and PicCH2CH2OH under the conditions of concentrated sulfuric acid as catalyst, toluene as solvent and reflux for 24 h. The product was characterized by 1H NMR, FTIR, UV-Vis, MS and elemental analysis. The thermal stability of the product was studied by thermogravimetric analysis （TG）, and the kinetic parameters （activation energy and pre-exponential factor） for decomposition reaction were obtained by Kissinger′s method and Ozawa′s method.
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第5期579-582,共4页
Chinese Journal of Energetic Materials
基金
国家自然科学基金资助(批准号:11076002)
碳纳米材料四川省青年科技创新研究团队(批准号:2011JTD0017)
关键词
有机化学
2
4
6-三硝基苯乙醇
丙烯酸-2
4
6-三硝基苯乙酯
热稳定性
活化能
organic chemistry
2,4,6-trinitrophenyl ethanol
acrylic 2,4,6-trinitrophenethyl ester
thermal stability
activation energy 基金项目：国家自然科学基金资助（批准号： 11076002）,碳纳米材料四川省青年科技创新研究团队（批准号：2011JTD0017） 作者 单位 E-mail 刘强强 西南科技大学材料科学与工程学院,四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,四川 绵阳 621010 6070831@163.com 金波 西南科技大学材料科学与工程学院,四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,四川 绵阳 621010 jinbo@swust.edu.cn 彭汝芳 西南科技大学材料科学与工程学院,四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,四川 绵阳 621010 pengrufang@swust.edu.cn 舒远杰 中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621900 楚士晋 西南科技大学材料科学与工程学院,四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,四川 绵阳 621010 董海山 中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621900 摘要点击次数： 98 全文下载次数： 142 中文摘要： 以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇（PicCH2CH2OH）
PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24 h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱（UV-Vis）、核磁共振氢谱（1H NMR）、红外光谱（FTIR）、质谱（MS）以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析（TG）对产物热稳定性进行了研究, 采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.8,2.96 kJ·mol-1。 英文摘要： Trinitrophenyl ethanol （PicCH2CH2OH） was prepared through the reaction of TNT and formaldehyde used as starting materials under the weak base condition, and the target product acrylic 2,4,6-trinitrophenethyl ester with a yield of 62% was synthesized through the reaction of acrylic acid and PicCH2CH2OH under the conditions of concentrated sulfuric acid as catalyst, toluene as solvent and reflux for 24 h. The product was characterized by 1H NMR, FTIR, UV-Vis, MS and elemental analysis. The thermal stability of the product was studied by thermogravimetric analysis （TG）, and the kinetic parameters （activation energy and pre-exponential factor） for decomposition reaction were obtained by Kissinger′s method and Ozawa′s method. 引用本文：刘强强,金波,彭汝芳,舒远杰,楚士晋,董海山.丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯的合成及热分解[J].含能材料,2012,20（5）：579~582 DOI：10.3969/j.issn.1006-9941.2012.05.013 学科分类代码： 查看全文 查看/发表评论 下载PDF阅读器
