苯磺贝他斯汀片中基因毒性杂质苯磺酸乙酯与苯磺酸异丙酯的含量测定

建立苯磺贝他斯汀片中基因毒性杂质苯磺酸乙酯与苯磺酸异丙酯含量的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法采用ACE 3 C8色谱柱(150*4.6 mm,3 um),以乙腈—0.1%磷酸水溶液为流动相等度洗脱,检测波长220 nm,流速0.9 ml×min-1,柱温30℃,进行苯磺贝他斯汀片中基因毒性杂质苯磺酸乙酯与苯磺酸异丙酯定量测定。结果在本色谱条件下,苯磺酸乙酯与苯磺酸异丙酯分离效果好;苯磺酸乙酯检测限为1 ppm,定量限为10 ppm,在0.00032 mg×ml-1-0.00288 mg×ml-1范围内线性关系良好(r=0.998);苯磺酸异丙酯检测限为5 ppm,定量限为10 ppm,在0.00032 mg×ml-1-0.00288 mg×ml-1范围内线性关系良好(r=0.998);两者在ICH规定的限度的高、中、低三个浓度的回收率为93.0%-102.2%之间。结论本方法准确可靠,简单易操作,可用于苯磺贝他斯汀片中基因毒性杂质苯磺酸乙酯与苯磺酸异丙酯的控制。