气相色谱法测定利拉鲁肽中四种溶剂的残留量

目的:建立利拉鲁肽原料药中四种残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液)的毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度设定250℃;进样口温度为200℃;初始温度45℃保持5 min,以10℃/min速率升温至100℃,再以40℃/min升温至200℃,保持7 min;顶空平衡温度设定为80℃,平衡30 min。结果:在该色谱条件下,四种残留溶剂的分离效果良好,线性相关系数均大于0.99%;重复性、稳定性与耐用性试验中各溶剂测定结果良好;四种溶剂的检测限分别为0.174、0.019、0.400、0.005μg/ml,定量限分别为0.695、0.077、1.201、0.025μg/ml,方法检测灵敏度高;四种溶剂回收率均在92.0%~108.0%之间(RSD<10.0%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,测定结果稳定可靠,可用于利拉鲁肽原料药中四种残留溶剂的测定。