摘要
建立氢溴酸西酞普兰中三乙胺及N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐残留测定方法。方法:采用气相色谱法,FID检测器,以5%二甲苯基95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近,SE-54 50m×0.53mm×1μm)为固定液的毛细管柱为色谱柱;进样口温度为250℃;分流比1:1;检测器温度为250℃;起始温度50℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持2分钟,再以每分钟40℃的速率升温至220℃,维持5分钟。取供试品溶液与对照品溶液各1μl分别进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,三乙胺含量不得大于0.032%、N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐含量不得大于0.0025%。结果:三乙胺溶液在0.237~30.852μg/ml的浓度范围内(r=0.9990)、N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐溶液在0.621~2.980μg/ml(r=0.9992)的浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;三乙胺平均回收率为100.64%、RSD为4.33%,N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐平均回收率为98.00%、RSD为2.81%(n=9)。结论:本法准确、可靠、灵敏度高,适用于氢溴酸西酞普兰中三乙胺及N,N-二甲氨基-3-氯丙烷盐酸盐的残留检测。
