高效液相色谱——串联质谱法测定人血浆中普芦卡必利浓度

建立LC-MS/MS法测定人血浆中普芦卡必利的浓度。方法:人血浆样品以乙腈蛋白沉淀,氮气吹干,乙腈∶水(1∶2)复溶后进行分析。使用AECC18色谱柱(2.1?50mm3μm),以0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL/min。采用电喷雾离子源,多反应监测,选择监测离子反应分别为m/z368.1/196.1(普芦卡必利),372.2/196.1(普芦卡必利-13C-d)。结果:线性范围为0.0300~9.00ng/mL,定量下限为0.0300ng/mL;日内、日间精密度和准确度偏差均小于15%;提取回收率普芦卡必利为86.99~102.70%,普芦卡必利-13C-d为101.51%;在各贮存条件下血浆中的普芦卡必利均稳定。结论:本方法快速、简便、灵敏性高、重现性好,适用于人血浆中普芦卡必利浓度的测定及药物动力学和生物利用度的研究。