摘要
本课题以N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸,2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐,三氯丙酮为原料,合成叶酸粗品,叶酸粗品经酸溶及碱溶精制后得叶酸成品。因叶酸碱溶时可以降解成蝶呤类杂质,所以研究了碱精制过程中反应时间、反应温度、反应pH及活性炭加入量对成品中蝶呤类杂质去除的影响。实验结果表明,碱精制过程中反应时间为0.5h、反应温度为90℃、反应pH8.0,活性炭加入量为2%时,叶酸成品中蝶呤类杂质含量明显降低,目标化合物经液相色谱分析,纯度可达99.5%,蝶呤类杂质含量可以降至0.04%。
基金
河北冀衡药业股份有限公司,河北省对氨基苯酚衍生物与叶酸药物技术创新中心(项目编号:199676234H)。