摘要
建立一个快速同时测定人血浆中的依巴斯汀及代谢物卡瑞斯汀液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法:采用同位素依巴斯汀-d5和卡瑞斯汀-d5作为内标物,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,通过phenomenex ,Gemini 3um NX-C18 110A ,50*3mm色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应、稳定性。结果:线性范围依巴斯汀为0.025~8 ng/mL,卡瑞斯汀为2.5~800 ng/mL。定量下限依巴斯汀为0.025ng/mL,卡瑞斯汀为2.5 ng/mL,样品在采集、储存、预处理及待检测过程中均能保持稳定。结论:本方法检测灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠,本方法经验证后,成功应用于人血浆中依巴斯汀及代谢物卡瑞斯汀浓度测定。
