摘要
开发了一个电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定无水磷酸氢钙中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钒(V)、镍(Ni)6种元素杂质含量的方法。方法:用稀释剂直接溶解样品,采用ICP-MS法以74Ge作为114Cd、75As、51V、58Ni的内标元素,以209Bi作为208Pb、202Hg的内标元素来测定样品中6种元素杂质。结果:各元素漂移值均小于20%;各元素杂质线性关系良好(r≥0.9999);平均加样回收率为91%~117%,相对标准偏差为1.2%~5.3%(n=9);检测限为0.00085~0.01486ng/ml;定量限为0.00284~0.04954ng/ml;精密度试验六份供试品溶液中各元素浓度的相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论:本方法操作简便,灵敏度高,精密度及准确度良好,可用于无水磷酸氢钙中元素杂质的质量控制。