摘要
建立了中药及保健品中5种降压类化学药的超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)快速筛查方法。 实验采用超临界CO2—甲醇(90:10)为萃取剂,萃取流速:2mL· min-1,萃取温度:40℃;选取Shim-pack UC-X RP 色谱柱(4.6×150 mm,3 μm;No.18F05626),柱温:40℃,流动相:超临界CO2—甲醇,采用梯度洗脱程序,流速:2mL·min-1,采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。方法学验证结果显示SFE-SFC-MS/MS法 5种待测物在1ng~50ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在中成药及保健品中,硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、可乐定加标回收率分别为95.1%~98.2%、94.7%~98.0%、95.9%~97.4%、95.5%~98.3%、95.6%~99.4%,RSD范围分别为5.1%~7.5%、5.6%~7.6%、5.8%~8.1%、5.5%~7.4%、6.2%~7.8%。 结论:本方法简单、快速、安全、准确,可用于降压类中药及保健品中这5种降压类化学药非法添加成分的定性、定量分析。
