摘要
分析考察反相高效液相色谱法在丁苯酞原料药杂质检测控制中的应用。方法采用Phenomenex Kinetex Phenyl-Hexyl色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈为A相、0.9%(v/v)醋酸水溶液为B相,进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1;设定柱温35℃,检测波长227nm,进样量20μL;溶剂为50%乙腈水溶液。结果该方法具有较好的专属性,丁苯酞与已知杂质分离度均在1.2以上,相邻已知杂质能够实现基线分离;杂质1~杂质5准确度均在99.0~101.0%之间,且RSD≤1.0;精密度RSD≤2.0;在定量限~5μg/ml浓度范围内,杂质1~杂质5具有良好的线性关系,LODs为0.002~0.030μg/ml,LOQs为0.02~0.05μg/ml。结论:该方法在丁苯酞原料药杂质检测中,符合国家对分析方法可靠性的要求,具有实际应用价值,为以后检测提供参考。
