摘要
建立丙戊酸镁血浆水平的高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)联用法测定,探讨液相-质谱联用法在丙戊酸镁临床血药浓度监测中的应用。方法 HPLC的色谱柱选择Shim-packXR-ODS柱(3.0mm×75mm),流动相选用0.1%甲酸水溶液以及甲醇,实施梯度洗脱程序。进样量为10μL,柱温设定为25℃。质谱采用正离子电喷雾离子化法,运用多反应方式进行检测,采集离子对质荷比选定在m/z310.0→m/z102.5。采集的血浆样本离心后进行甲醇预处理后,然后测定丙戊酸镁血浆水平。结果 液相-质谱联用法进行测定丙戊酸镁时,它在0.9~9.5μg/mL范围内能维持较好的线性关系(r0.9951)。检测下限和定量下限浓度分别为0.03μg/mL、0.5μg/mL。低(2.0μg/mL)、中(8.0μg/mL)、高(14.0μg/mL)三种不同浓度的丙戊酸镁标准溶液的丙戊酸镁提取回收率分别为(94.50±1.16)%、(95.13±1.95 )%、(98.00±2.08)%。经准确度、精密度试验显示低中高三种不同的药物浓度日内、日间的RSD均﹤10%,稳定性实验显示血浆样品进行丙戊酸镁液相-质谱联用法测定的稳定性良好,RSD均﹤15%。结论 液相-质谱联用法进行丙戊酸镁的血药浓度的测定,检测结果稳定,且具有较好的灵敏性及专属性,方法也相对简单,适宜临床应用。
