摘要
建立气相色谱法(GC)测定酒石酸美托洛尔原料药中基因毒性杂质环氧氯丙烷的残留量,并进行了全验证。方法 气相色谱柱:Agilent DB-624(30m*0.32mm*1.80μm);进样口:250℃;检测器(FID):300℃;柱温:恒温100℃,维持7min;分流比:10:1;载气(N2)流速:1.5mL/min;进样量:1μL。结果 空白溶剂为二氯甲烷,不干扰测定,环氧氯丙烷保留时间(RT)为3.7min;浓度在2.240~14.936μg/mL范围内相关系数R2大于0.999,线性方程为y=0.0050x+0.0004,说明线性关系良好;准确度回收率86.6%~95.3%;6份100%加样供试品回收率RSD为2.1%;检测限浓度为0.75μg/mL,相当于限度水平10%,信噪比S/N为6,定量限浓度为2.24μg/mL,相当于限度水平30%,信噪比S/N为15~20;各测试溶液在室温条件下放置24h内均稳定;色谱条件对于流速和柱温微小变化均耐用。结论 该方法具有良好的专属性、准确度、重复性、线性范围和灵敏度,并能有效测定出酒石酸美托洛尔原料药中基因毒性杂质环氧氯丙烷的残留量。
