摘要
本实验建立了高效液相色谱法分析测定5-氯噻吩-2-甲酰氯中水解产物5-氯噻吩-2-甲酸的含量。供试品溶液中5-氯噻吩-2-甲酸保留时间(RT)为5.296,5-氯噻吩-2-甲酰氯保留时间(RT)为13.866,分离度为25.5。5-氯噻吩-2-甲酰氯线性范围为0.09μg/mL~9.27μg/mL,线性方程为y=39521.4556x-1056.2051,R2为0.9999;定量限(LOQ)浓度为0.09μg/mL,信噪比为15~19;检出限(LOD)浓度为0.03μg/mL,信噪比为6。5-氯噻吩-2-甲酸线性范围为0.10μg/mL~10.19μg/mL,线性方程为y=38797.8140x-1525.9382,R2为0.9999;定量限(LOQ)浓度为0.10μg/mL,信噪比为24~31;检出限(LOD)浓度为0.03μg/mL,信噪比为7。6份供试品溶液中5-氯噻吩-2-甲酸含量为0.25%~0.30%,平均值为0.27%,相对标准偏差(RSD)为6.4%。三水平添加中5-氯噻吩-2-甲酸回收率为100%~119%。
