坩埚下降法LiI(Eu)晶体的生长

Crystal Growth of LiI(Eu) by Bridgman Method

掺铕碘化锂 (LiI(Eu) )是优秀的中子探测闪烁晶体材料。碘化锂原料在空气中极易氧化和潮解 ,同时晶体本身也很容易解理 ,这给晶体生长带来相当大的困难。由于市场上没有高纯无水碘化锂商品出售 ,所以我们选用高纯水合碘化锂 (LiI·3H2 O)脱水制备无水碘化锂。为了减少原料氧化 ,一般在真空干燥条件下逐一脱去结晶水。此方法制备的无水碘化锂氧化度小 ,能满足晶体生长所需的纯度要求。晶体生长方法采用坩埚下降法 ,选用石英坩埚 ,真空封装原料。掺入 1‰摩尔比的EuI3 。如果直接用石英坩埚 ,坩埚壁会与晶体表面部分反应 ,在生长后降温过程中晶体严重解理 ,同时也会导致坩埚碎裂 ,使得晶体氧化变色。所以 ,我们在石英坩埚内加入一层衬层材料铝或高纯石墨。铝的优点是原料纯净 ,容易加工 ,其熔点比碘化锂晶体的熔点高出 2 0 0℃ ,能保证不污染原料及晶体 ,同时也能保证晶体生长完成后降温时石英坩埚不破裂 ,但仍不能完全解决晶体解理的问题 ;高纯石墨则能同时解决坩埚及晶体解理两方面问题。但由于石墨气孔率高达2 0 % ,碳原子吸附的有害杂质 (如O2 )即使在真空条件下也不能完全解吸附 ,使得生长出的晶体多有淡绿颜色。现在用此方法已能生长5 0mm× 1 0 0mm的完整晶体。