马来酸氢十六酯晶体的结构与生长溶剂的选择

Crystal Structure and Solvent Choice of Hexadecyl Hydrogen Maleate(HHM)

在 6 0年代初Ruderman等人提出长链脂肪酸酯晶体可以作为一类合适的软X射线分光晶体 ,其晶面间距可随组成酯的酸或醇的碳链的增长而加大 ,并具有很好的X射线分光性能 ,马来酸氢十六酯 (HHM ,2d =5 .83nm)就是其中之一。我们在部分研究工作的基础上 ,已长出尺寸为 5 0mm× 2 5mm× 1 .5mm的优质HHM单晶 ,但还无法对其晶体生长过程机理作更深入的研究 ,本文测定了HHM的晶体结构 ,并讨论了溶剂极性对晶体生长的影响。选择一颗尺寸 0 .1 6mm× 0 .1 4mm× 0 .2 0mm的HHM单晶在RIGAKV AFC5R四圆衍射仪上用单色化的MOKα射线进行单晶衍射 ,在 2 .1 1 <θ <2 7.6 0°范围共收集 470 7个衍射强度数据 ,经数据处理后得到标题化合物的晶体结构。属空间群P1 - ,a =0 .5 391 6 ( 1 6 )nm ,b =0 .6 85 4( 2 )nm ,c=2 .92 30 ( 9)nm ,α =9.5 1 6 5 ( 6 )° ,β =93.46 6 ( 7)°,γ =1 0 2 .5 90 ( 6 )° ,Z =2 ,V =1 .0 46 3( 5 )nm3 。晶体中分子通过氢键形成二聚体 ,二聚体在晶体中排列成层 ,进而这些层堆垛成晶体结构 ,层内二聚体之间互相作用力比层之间的互相作用力强 ,分子中的十六烷基的碳原子基本共面 ,其碳链呈锯齿状伸展。生长溶剂的选择选偶极矩分别为 0 ,0 .36 ,0 .6 2 ,2 .88的苯、甲苯、邻二甲苯、丙酮?