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5,17——二(N-叔丁基-N-羟胺基)-11,23-二溴-25,26,27,28-四甲氧基杯[4]芳烃的合成、晶体结构及其氧化物的ESR研究

The Synthesis,Crystal Structure of 5,17-Di-(N-p-tert-butyl-N-hydro-xyamino)-11,23-di-bromo-25,26 ,27 ,28-tetramethoxycalix [4]arene and ESR Studies of Its Oxide
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摘要 由对-四溴-四甲氧基杯[4]芳烃(Ⅰ)制备得到5,17-二(M叔丁基-M羟胺基)-11,23-二溴-25,26,27,28-四甲氧基杯[4]芳烃(Ⅱ),并对其进行了红外光谱、核磁氢谱、质谱、晶体结构的研究.X射线衍射晶体结构分析表明化合物II为部分锥型构象.晶体属单斜晶系C2/c空间群.a=3.225 5(7)nm,b=1.439 4(3)nm,c=2.175 3(5)nm,β=110.210(9)°,V=9.478(3)nm3,Z=8,R=0.073 8.对位有羟胺基取代的两个苯环为顺式,分子内不同羟胺基之间的N…H接触距离分别为0.201 5 nm和0.190 6 nm,对应的 N…H-O分别为153.5°和150.3°,表明存在着分子内氢键N…H-O.电子顺磁共振(ESR)实验表明空气中化合物Ⅱ在溶液里容易氧化生成相应的双氮氧自由基,分子内存在磁偶极相互作用和较弱的自旋交换相互作用.
出处 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期177-182,共6页 Chemical Journal of Chinese Universities
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