过氯酸氧化法测定钢铁中钒

钢铁中钒的测定,用硫磷硝混酸溶样,直接加热蒸发到冒硫酸烟,滴入少量HClO4强热,反应平稳,可以有效破坏碳化物同时氧化钒成五价。保持一段强热时间,同时氧化成六价的铬又转变成三价状态,V5+并不还原,由此消除铬的干扰,随后又在尿素保护下用NaNO2消除Mn3+干扰后用Fe2+滴定,能够顺利地实现对各种不同钢铁材料中钒的测定,结果可靠,方法简单易行。1 主要试剂溶样酸:H2SO4+H3PO4+HNO3+H2O =160+160+60+620 硫酸亚铁铵标准液:0.0025、0.005mol·L-12 操作方法在250ml高型烧杯中,按表1称入试样并加入溶样酸。置于电炉上先低温加热溶解,继而在较高温度下蒸发至刚冒硫酸烟取下,滴入HClO4 5滴强热,试液发生分解氧化冒泡到冒泡遂渐消失,再继续强热30s（记时）取下,冷却。加水30～40ml溶解,加尿素1g溶化冷却。