高效液相色谱法定量分析植物油脂肪酸甲酯聚合物

1 引言 植物油脂肪酸甲酯聚合物是由单酯、二聚体、三聚甲酯及较高级齐聚物组成的复杂混合物。准确测定其各组分的相对含量,对确保聚合甲酯质量和深加工产品聚酰胺树脂等的性能极其重要。然而,这类聚合物沸点较高,分析它们的组成在实践上相当困难,采用短程分子蒸馏、气相色谱、液相分配色谱不能分离出三聚体及其它较高级齐聚物,曾用凝胶渗透色谱技术分离聚合脂肪酸,但未做聚合甲酯的定量分析。本文在日本Waters 150 C ALC/GPC色谱仪液相色谱功能上进行实验,建立了定量分析聚合甲酯各组分相对含量的高效液相色谱法。 2 实验部分 2.1 有效测试条件选择 在日本Waters 150C ALC/GPC色谱仪液相色谱功能上实验,示差折光检测器检测,730计算机打印。(1)色谱柱选择:用一根凝胶粒子内径1×10^(-5)mm STYRAGEL不锈钢柱(管径×柱长=7.8×300mm)分离,结果只出前端拖尾的二聚体大峰和单体小峰,三聚体未分离出来;再串接一根孔径5×10^(-5)mm柱子,才使二聚体与三聚体分离。继续多接STYRAGEL柱,分离效率没有提高,但分析时间延长。