胶束流动相对葡萄糖电解产物的分离

1 引言 目前为了便于人体对所需微量元素钙锌锗等的吸收,各制药厂都制成其葡萄糖酸盐。过去对葡萄糖及其电解产物葡萄糖酸和山犁醇的分析大都采用化学法进行,方法繁杂费时,随着高效液相色谱的发展,则采用专用糖分析柱(Sugar-pak 1柱,H_2O作流动相)或离子交换柱(SCR-101柱,HAc溶液作流动相和HPX-87柱,水作流动相)来完成。本文采用C_18有机键合硅胶柱,选用0.125mol/L的十二烷基硫酸钠(SDS),3％体积四氢呋喃(THF)pH为4.2～4.5的磷酸胶束溶液作流动相,对葡萄糖及其电解产物进行了液相色谱分离,并就胶束液相色谱出现的某些问题进行了讨论,还用离子交换液相色谱进行了比较。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 日本Shimadzu LC-6A色谱仪,RID检测器C_18和SCR-102色谱柱,各试剂均为分析纯,水为二次去离子蒸馏水。 2.2 流动相配制 (1)将称重的SDS溶于二次水中,加3％(V/V)THF用H_3PO_4调pH到4.2～4.5,摇匀静置半小时,用G5砂蕊漏斗过滤;(2)用HAc调二次水到pH为3～3.2。 2.3 试样分析 称取一定量的样品,溶于胶束流动相和醋酸流动相,定容、摇匀、静置、双层慢性定量滤纸干过滤,进样10μl,实验结果采用两点检量线法,峰面积定量。