工业甲基萘的气相色谱分析

1 引言 工业甲基萘主要用于合成维生素K、杀虫剂和扩散剂MF等产品的化工原料。目前工业甲基萘含量的测定已有GB6703-86标准《工业甲基萘-气相色谱法》。但在该标准中使用的担体处理复杂,又由于采用的是以连接形式制备的4m柱(用长100mm,内径0.5mm毛细管连接),增加了柱制备的难度,从而使柱效受到影响。本文首次用2m柱,选用经碱处理的6201红色担体代替101白色担体,以15％PEG20M为固定相对工业甲基萘进行了色谱分析。通过对比测试表明,经改进后的固定相其分离度为1.5,提高了灵敏度,缩短了分析时间。 2 实验部分 2.1 仪器 SP-2308气相色谱仪(北京分析仪器厂);CDMC-Ⅱ型色谱数据处理机(上海计算机研究所)。 2.2 色谱条件 色谱柱:3mm×2mm不锈钢;固定相:15％PEG 20M/6201(粒径0.18～0.30mm)红色硅藻土;检测器:FID;柱温:150℃,检测:270℃;汽化270℃;柱前压力:0.05MPa;载气:氮气;流速:35mi/min。 6201红色硅藻土担体处理:先用5％KOH甲醇溶液浸泡12h,然后在水浴上蒸发至于,移入结晶器中并于100℃烘箱中烘1h,再升温至120～130℃烘4h,冷却后备用。