气相色谱程序升温法测定硝酸异山梨酯有机溶剂的残留量

目的建立了GC测定硝酸异山梨酯原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。方法色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升温,起始柱温50℃维持3min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50ml/min,氢气流速30ml/min,空气流速400ml/min。结果三种有机溶剂完全分离,氯仿在0.00050.003mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为100.3%(RSD<1.0%,乙酸乙酯在0.0050.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为100.5%,(RSD<1.0%,乙酸在0.005～0.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.7%,(RSD<1.0%。结论本方法灵敏、准确,适于硝酸异山梨酯中有机残留量的检测。