气相色谱法测定黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量

目的:控制黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量。方法:建立气相色谱法(GC法),对黄芪皂苷中间体中的乙醚、丙酮、正丁醇等有机溶剂残留量进行限度测定。色谱柱为聚乙二醇二万(PEG-20M)毛细管柱(30mm×0.53mm,1.0μm);程序升温,40℃(3min)120℃(4min);FID检测器。顶空不分流进样,顶空瓶加热温度为90℃。结果:乙醚在24.8～4599.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9987;丙酮在20.4～4459.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。正丁醇在27.5～4995.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。最低检测限乙醚为0.096μg,丙酮为1.02μg,正丁醇为1.24μg。结论:GC法操作简单,结果可靠,可作为黄芪皂苷中间体的有机残留量检测方法。