金刚烷甲酸稀土(Nd(Ⅲ),La(Ⅲ))配合物[LnL_3(HL)(H_2O)]_2·2EtOH·2H_2O的合成和晶体结构

Syntheses and Crystal Structures of Rare Earth Complexes with Adamantanecarboxylic Acid,[LnL_3(HL)(H_2O)]_2·2EtOH·2H_2O(Ln=Nd(1), La(2))

合成了金刚烷甲酸与稀土Nd(Ⅲ)和La(Ⅲ)离子配合物,并测定了配合物的晶体结构。配合物的组成为[LnL3(HL)(H2O)]2.2EtOH.2H2O(Ln=Nd(1),La(2),HL=金刚烷甲酸)。配合物晶体均属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:配合物(1)a=1.0556(2)nm,b=1.4913(3)nm,c=1.4920(3)nm,α=106.26(3)°,β=93.51(3)°,γ=97.23(3)°,V=2.2253(5)nm3,Dcal=1.409 g.cm-3,Z=1,F(000)=990,μ(Mo Kα)=1.225 mm-1,Mr=1888.54。配合物(2)a=1.0453(2)nm,b=1.4971(3)nm,c=1.5052(3)nm,α=106.07(3)°,β=93.58(3)°,γ=97.56(3)°,V=2.2391(5)nm3,Dcal=1.397 g.cm-3,Z=1,F(000)=984,μ(Mo Kα)=1.015 mm-1,Mr=1877.88。两个配合物属异质同晶,呈双核结构,Ln(Ⅲ)为九配位,形成畸变三帽三棱柱配位多面体。

The title complexes （ LnL3 （HL） （ H2O ） ] 2· 2EtOH·2H2O （Ln= Nd （1）, La （2）, HL=adamantanecarboxylic acid） were prepared and determined by single-crystal X-ray diffraction. Both complexes crystallize in triclinic system with space group P 1, cell parameters are ： complex （1） a=1.0556（2） nm, b=1.4913（3） nm, c=1.4920（3） nm , α=106.26（3）°, β=93.51（3）°, γ= 97.23（3）°, V=2.2253（5） nm3, Dcal=1.409 g·cm^-3, Z=1, F（000）=990, μ（Mo Kα）=1.225 mm^-1, Mr=1888.54. 配合物（2） a=1.0453 （2） a = 1.0453（2） nm, b = 1.4971（3）nm, c = 1.5052（3） nm, α=106.07（3）°, β=93.58（3）°, γ=97.56（3）°, V=2.2391（5） nm^3, Dcal=1.397 g·cm^-3, Z=1, F（000）=984, μ（Mo Kα）=1.015 mm-1, Mr= 1877.88. The final R and wR are 0.0396 and 0. 1062 for 8589 （I ≥ 2σ （I）） observed reflections for complex （1）, 0.0505 and 0. 1344 for 8417 （I ≥ 2σ（I）） observed reflections for complex （2）, respectively. The crystals are consisted of a binuclear molecule. The coordination geometry of the Ln（ Ⅲ ） ion can be described as tricapped trigonal prism.