铅醇盐配合物的电化学合成

Electrochemical Synthesis of Lead Alkoxide Complexes

在无隔膜电解槽中,电化学溶解铅金属制备铅醇盐配合物Pb(OEt)4、Pb(OBu)4、Pb(OCH2CH2-OCH3)4、Pb(OEt)2(acac)2、Pb(OBu)2(acac)2、Pb(OCH2CH2OCH3)2(acac)2[acac-为乙酰丙酮基]。产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振测试技术进行表征。实验表明,采用有机胺溴化物为导电盐,可以防止阳极钝化,提高电合成效率;电解合成Pb(OCH2CH2OCH3)4、Pb(OEt)2(acac)2、Pb(OBu)2(acac)2、Pb(OCH2CH2OCH3)2(acac)2有较高的电流效率和产率。

Lead alkoxide complexes Pb （OEt） 4, Pb （ OBu ） 4, Pb （ OCH2 CH2OCH3 ） 4, Pb （OEt） 2 （ acac ） 2, Pb （OBu） 2 （ acac ） 2 and Pb （ OCH2 C H20CHa ） 2 （ acac ） 2 were directly synthesized by means of electrochemical dissolution of lead in a cell without any diaphragm. The products were characterized by FT-IR, Raman spectra and NMR. The experimental results show that selecting R4 NBr as the conductive additive could improve product yields and prevent the lead anode from passivation. The data also show that a direct electrochemical preparation of lead complexes Pb （ OCH2CH20CH3 ） 4, Pb （OEt） 2 （ acac ） 2, Ph （OBu） 2 （ acac ） 2 and Pb （ OCH2 CH2 OCH3 ）2 （acac）2 exhibits a high current efficiency and a high electrolysis yield.