N,N′-双(3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基)-3,4-二氨基呋咱的合成

Synthesis of N,N′-Bis(3,5-Dichloro-2,4,6Trinitrophenyl)-3,4-Diaminofurazan

介绍了新型炸药N,N＇-双（3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基）-3,4-二氨基呋咱的合成.在碱性介质中,二氯乙二肟（Ⅰ）与3,5-二氯苯胺反应,生成化合物N,N＇-二（3,5-二氯苯基）二氨基乙二肟（Ⅱ）,收率66%.（Ⅱ）在乙二醇的氢氧化钠溶液中高温脱水,制得化合物N,N＇-双（3,5-二氯苯基）-3,4-二氨基呋咱（Ⅲ）,收率64%.（Ⅲ）在70℃下于硝酸（w（HNO3）=85%）中硝化3 h,得到目标化合物N,N＇-双（3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯基）-3,4-二氨基呋咱（Ⅳ）,熔点124～125℃,收率82.7%.通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了3种化合物的结构.

The synthesis of a novel explosive-N, N＇-bis（3, 5-dichloro 2, 4, 6-trinitrophenyl）-3, 4-diaminofurazan（BCNDAF） is described in detail. The condensation of dichloroglyoxime （ Ⅰ ） with 3, 5 chloroaniline in basic media gives N, N＇-bis（3, 5-dichlorophenyl）diaminoglyxime （ Ⅱ） with a yield of 66%. （ Ⅱ ） can then be converted to N, N＇-bis（3, 5-dichlorophenyl）-3, 4-diaminofurazan （ Ⅲ ） with a yield of 64 % via dehydration in a NaOH/HOCH2CH2OH solution at high temperature. The title corn pound （ Ⅳ） is obtained in 82.7 % yield by the nitration of （ Ⅲ） with nitric acid （ ω （HNO3） - 85 % ） at 70℃ for 3 h. The melting point of （ Ⅳ ）is 124-125 ℃. The structures of N, N＇-bis（3, 5-dichloro-2, 4, 6-trinitrophenyl）-3, 4-diaminofurazan and its two intermediates have been determined by IR, IHNMR, MS and elemental analysis.