三(邻甲基苄基)氯化锡和二(对甲基苄基)二氯化锡的合成和晶体结构

Synthesis and Crystal Structure of the Tri(o-methylbenzyl)tin Chloride and the Bis( p-methylbenzyl)tin Dichloride

将邻甲基氯苄和对甲基氯苄在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(邻甲基苄基)氯化锡1和二(对甲基苄基)二氯化锡2,用X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物(1)的晶体属三方晶系,空间群为R3,晶体学参数:a=1.32936(8)nm,b=1.32936(8)nm,c=2.1470(3)nm,α=β=90°,γ=120°,V=3.2858(5)nm3,Z=6,Dc=1.424g·cm-3,μ(MoKα)=12.93cm-1,F(000)=1428,R1=0.0371,wR=0.1102。化合物2的晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=2.8504(3)nm,b=0.49123(5)nm,c=1.21532(12)nm,β=112.517(2)°,V=1.5719(3)nm3,Z=4,Dc=1.690g·cm-3,μ(MoKα)=19.49cm-1,F(000)=792,R1=0.0380,wR2=0.1094;中心锡原子为畸变四面体配位构型。

The tri（o-methylbenzyl）tin chloride （1） and the bis（p-methylbenzyl）tin dichloride （2） have been synthesized. The crystal structures of the complexes were determined by X-ray diffraction. The crystal 1 belongs to Rhombohedral space group R3^- with α=1.329 36（8） nm, b=1.329 36（8） nm, c=2.147 0（3） nm, α=β=90°, γ=120°, V=3.285 8（5） nm^3, Z=6, Dc=1.424 g·cm^-3,/μ（Mo Ka）=12.93 cm^-1, F（000）=1 428, R1=0.037 1, wR=0.110 2. The crystal 2 belongs to Monoclinic space group C2/c with a=2.8504（3） nm, b=0.491 23（5） nm, c=1.215 32（12） nm, β=112.517（2）°, V=1.5719（3） nm^3, Z=4, Dc=1.690 g·cm^-3,μ（Mo Ko）=19.49 cm^-1, F（000）=792, R1=0.038 0, wR2= 0.1094. The tin atoms have a distorted tetrahedral coordination geometry. CCDC： 606931, 1; 6066932, 2.