1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进

PROCESS IMPROVEMENT FOR SYNTHESIS 1-ACETOXYMETHYL-2-METHYL-4-NITROIMIDAZOLE AND STRUCTURAL CHARACTERIZATION

2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1．3:1．29:0．037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80．1％。

1-Acetoxymethyl-2-methyl-4-nitroimidazole, the important intermediate for the synthesis of 5-nitroimidazole, was synthesized from 2-methyl-5-nitroimidazole and chloromethyl acetate. Under the optimal conditions, i. e. , n （chloromethyl acetate） ： n （anhydrous potassium carbonate） ： n（TEBA） ： n（2-methyl-5-nitroimidazole）=1. 3 ： 1.29 ： 0. 037 ： 1, acetone as solvent, reaction temperature 56 ℃, reaction time 1 h, the yield of the product was up to 80. 1%.