[Co(H_2O)_6](NTO)_2·2H_2O的制备、晶体结构和热分解机理研究

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（NTO）作为一种高能低感度含能材料受到了有关工作者的极大重视.其金属盐在火炸药方面有重要的用途,因而引起了人们极大的关注,我们制备了NTO的钴配合物单晶,测定了其结构,并研究了它的热分解机理.1 晶体制备与组成将NTO分散于蒸馏水中（M:V=1:4）,在60℃下,边搅拌边用氢氧化锂的水溶液中和至pH值7左右,然后将制得的溶液在60℃下逐渐滴加到硝酸钴水溶液中,得到棕黄色沉淀物,将沉淀物溶于蒸馏水中,在室温下培养得到适用于X射线衍射法结构测定的桔黄色单晶,元素分析结果,计算值（%）:Co 12.78,C 10.42,N 24.30,H 3.92;实测值（%）:Co 12.12,C9.85,N 24.78,H 4.01.IR:vC=Ο=1644cm～（-1）,vNO2as=1509cm～（-1）,vNO2s=13llcm～（-1）,vM-Ο=327cm～（-1）,vM-N=261cm～（-1）.2 晶体结构测定选用尺寸为0.20mm×0.25mm×0.35mm的单晶,在CAD4PDP11/44型四圆单晶衍射仪上,用MoKα射线、石墨单色器,以25个衍射点精确测定取向矩阵和晶胞参数,用θ/2θ方式扫描,在2°<θ<25°范围内共收集独立衍射1705个,其中I>3.0σ（I）者为1509个用于结构测定和修正,数据经Lp校正,但未经吸收校正,所得晶体属单斜晶系,空间群P21/c,其晶体学数据为:α=0.9284（l）nm,b=1.4239（1）nm,c=0.6506（1）nm。