HPLC-ECD对尿中10种大环内酯类抗生素的多残留检测

本文建立了以库仑检测器(ECD)结合高效液相色谱(HPLC),同时对红霉素(ERY)、地红霉素(DIR)、泰乐菌素(TYL)、替米考星(TILM)、螺旋霉素(SPI1)、交沙霉素(JOS)、吉他霉素(KIT)、玫瑰霉素(ROS)、罗红霉素(ROX)和竹桃霉素(OLE)等10种常用大环内酯类抗生素的多残留检测方法。样品前处理采用叔丁基甲醚进行液液萃取,收集有机相经氮气吹干后用流动相溶解进行HPLC分析,用C8反相柱梯度洗脱,10种药物得到了最佳分离。采用ROX作为内标物定量,所有药物的检测限均低于2.5ng。标准曲线采用基质法制备。尿液中每种药物的检测限均低于3ng(相当于尿液中起始浓度低于0.06mg/L)。回收率在低浓度水平时为49.9-81.2%,而高浓度水平时为53.2-92.0%。