顶空气相色谱法测定匹伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的建立以顶空进样测定匹伐他汀钙原料药中有机溶剂残留量的方法。方法以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min。采用DM-624毛细管柱(内涂6%氰丙基苯基硅氧烷和94%聚甲基硅氧烷),检测器为FID。载气为N_2,流速为5 mL/min,分流比为3：1,顶空进样量为1．0mL。结果二氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、正己烷、甲苯、环己烷和乙腈的质量浓度线性范围分别是12．2～304．8μg/mL,14．4～359．6μg/mL,101．1～2528μg/mL,5．8～145μg/mL,17．9～446．5μg/mL,77．8～1945μg/mL,8．1～203．3μg/mL；平均回收率分别为98．0%,99．0%,98．2%,99．2%,98．5%,99．6%,97．5%。结论顶空气相色谱法简单,灵敏度高,测定结果准确,可用于匹伐他汀钙有机溶剂残留量的测定。