低压法合成双(4-烯丙氧基-3,5-二溴苯基)砜

Preparation of Bis(4-allyloxy-3,5-dibromophenyl) Sulfone under Low Pressure

对阻燃剂双（4-烯丙氧基-3，5-二溴苯基）砜（ATBS）的合成工艺进行了改进。用四溴双酚S（TBS）和烯丙基氯为原料，在NaOH水介质中，低压条件下（表压0．3～0．4MPa）合成了收率、质量分数均较高的ATBS。为促使反应进行，使用了添加剂CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）和多种工业常见表面活性剂DBS（十二烷基苯磺酸钠）、OP-10（壬基酚聚氧乙烯醚）、OS-15（长链脂肪醇聚氧乙烯醚）。研究了添加剂用量、反应时间等因素对ATBS收率及质量分数的影响规律，得到了较佳反应条件。与常压法相比，低压法反应时间短，收率较高。由不同添加剂得到ATBS的收率（质量分数、添加剂）分别为97．4％[w（ATBS）=98．5％、CTAB]，99．7％[w（ATBS）=94．7％、DBS]．97．4％[w（ATBS）=94．0％、OP-10]，97．8％[w（ATBS）：96．9％、OS—15]和91．4％[w（ATBS）=93．4％、Tween-80]。

Flame retardant bis （ 4-allyloxy-3,5-dibromophenyl） sulfone （ ATBS ） with high yield and high mass fraction was obtained by etherization of bis （4-hydroxy-3,5-dibromophenyl） sulfone （TBS） with allyl chloride in the presence of alkaline medium and under low pressure （ gauge pressure 0. 3 - 0. 4 MPa）. The additives used for improving the reaction were CTAB （cetyltrimethylammonium bromide） and several common industrial surfactants such as DBS （sodium dodecylbenzenesulfonate） , OP - 10 （alkylphenol polyoxyethylene ether）, OS -15 （fatty alcohol polyoxyethylene ether）. Compared with normal pressure process, the reaction time under low pressure is shorter and the yield is higher. The higher yields （ mass fraction, additives） of ATBS gained were 97.4% [ w （ATBS） = 98. 5 %, CTAB ], 99.7% [w（ATBS） =94. 7% ,DBS] ,97.4% （w（ATBS） =94. 0% ,OP - 101,97.8% [w（ATBS） = 96. 9% .OS - 15].