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梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠有关物质 被引量:6

Related substances of sodium cefonicid determination by gradient RP-HPLC
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摘要 目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠中的有关物质。方法:采用梯度洗脱方法,用 C_(18)BDS(Thermo Hypersil-Keystone,250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值至3.5)-乙腈(95:5)为流动相 A,乙腈为流动相 B;以1.0 mL·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0~6 min,A 为94%;6~20 min,A 从94%→30%;20~27 min,A 为70%;27~28 min,A 从70%→94%;28~35 min,A 为94%;检测波长为272 nm。通过加热破坏的方法,制备系统适用性溶液,对已知杂质进行定位。结果:在选定的色谱条件下,3-TSA、7-ACA 2个相邻杂质分离度达到4.1,在等度洗脱时保留时间超过80 min 的甲酰头孢尼西缩短为21 min。通过加热破坏的方法,可以将不易得到对照品的3-TSA 进行准确定位。结论:该方法测定灵敏,选择性、重现性好,即可以将不易分离的相邻杂质进行有效分离,又可大大缩短分析时间,符合常规检验的要求。 Objective:To establish a gradient RP - HPLC method for related substances determination of cefonicid. Method: The gradient elution was used with a flow rate of 1.0 mL · min^- 1. The column was C18BDS(Thermo Hypersil - Keystone,250 mm × 4. 6 mm, 5 μm). Mobile phase A : 0. 01 mol · L^- 1 potassium dihydrogen phosphate buffer ( pH 3.5 ) ; Mobile phase B : acetonitrile. Condition of the gradient elution : 0 - 6 min, A : 94 % ; 6 - 20 min, A :94% →30% ;20 - 27 rain, A :70% ;27 - 28 min, A :70% →94% ;28 - 35 min, A :94% ;the detection wavelength was 272 nm. Results: The resolution of related substances 3 - TSA and 7 - ACA was 4. 1, analysis time was short. Conclusion: The method is accurate, simple and suitable for determination of the related substances of cefonicid.
出处 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期409-411,共3页 Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
关键词 头孢尼西 有关物质 高效液相色谱法 梯度洗脱 sodium cefonicid related substances RP - HPLC gradient
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