水介质中催化加氢制备2,2′-二氯氢化偶氮苯的研究

Preparation of 2,2′-Dichlorohydrazobenzene with Catalytic Hydrogenation Reduction in Water Medium

在NaOH碱水中，添加表面活性剂DBS（十二烷基苯磺酸钠），使用Pd／C（5％）催化剂，分两个还原阶段，将OCNB（邻氯硝基苯）加氢还原为DHB（2，2＇-二氯氢化偶氮苯），DHB收率达88％以上。DHB经酸性联苯胺重排反应，可得到DCB（3，3’-二氯联苯胺）。给出了较好的还原温度、氢压、催化剂用量和DBS用量，分别为90～95℃，0．8MPa、0．6～0．8g、3．1～4．5g（对250g OCNB）。

In aqueous NaOH solution,OCNB （ortho-chloronitrobenzene） was reduced to DHB （2,2＇-dichlorohydrazobenzene） by cata lytic hydrogenation with Pd/C（5% ） as a catalyst in two reduction steps in the presence of DBS （sodium dodecylbenzene sulfonate）. The yield of DHB is higher than 88% （ Based on OCNB）. DHB prepared in the present paper could be rearranged to DCB （3,3＇-dichlorobenzidine） in strong acidic medium. The better reduction temperature, hydrogen pressure, catalyst amount, and D BS amount, for example,90～95℃ ,0. 8MPa,0. 6～0. 8g,3. 1 ～ 4. 5g（ Based on 250g OCNB used）, respectively,were given.