强场下煤的^(13)C NMR谱的定量修正

固体高分辨^(13)C NMR是研究煤结构的有力手段,利用交叉极化(CP)、魔角旋转(MAS)及质子大功率去耦(HPD)技术,可获得煤的固体高分辨谱,直接测量煤的芳香度(f_a)(定义为煤中芳香碳原子与总碳原子的比).结合偶极去相实验、变接触时间实验及分峰方法,可计算出12种煤结构参数.但是,由于^(13)C的天然丰度非常低,煤的^(13)C NMR谱在低场下测量是非常费时的,如在 Bruker WP-80谱仪(静磁场为 1.88 T)上测量,煤的CPMAS谱约需10h,而在高场谱仪Bruker MSL-400静磁场为 9.4 T)上测量.通常仅需10 min左右.所以,煤的^(13)CNMR谱以在高场测量为宜.但高场下CPMAS实验时有一个严重的问题。