4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究

Synthesis of 4-(2-Ethoxy-2-oxo-ethoxy)-3-nitrobenzoic Methyl Ester

以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。

Novel compound 4-（2-ethoxy-2-oxo-ethoxy）-3-nitrobenzoic methyl ester （-3） was prepared from 4- hydroxy-3-nitrobenzoic methyl ester （1） and 2-bromoacetic ethyl ester （2）. Through investigation of effec of reacting conditions on yield the optimum process conditions were determined as following： reaction temperature is 50℃, time 4 h and n （1） ： n （2） ： n （K2CO3）=1 ： 1.2 ： 1.5. The yield and the purity was 96.9% and 98.9%. The structure of 3 was confirmed by elementary analysis, IR, and ^1H NMR.