气相色谱-质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量

目的：建立气相色谱-质谱联用（GC—MS）法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸。方法：采用GC—MS法，先采用扫描（SCAN）方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间，再用选择离子监测（SIM）方式检测醋酸甲酯，检测质核比（m/z）分别为29、42、43、59和74时的总离子流强度。色谱柱为DB—WAX毛细管柱（30mm×0．25mm，0．25μm）；柱温：40℃保持10min，再以10℃／min的速度升温至140℃；进样口温度150℃，质谱检测器离子源温度200℃，载气为氦气，柱压为0．105MPa；顶空进样：平衡温度70℃，平衡时间20min；进样量0．5ml；分流比1：20。结果：在10—50μg／ml范围内，溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．22％，RSD为1．76％（n=9）．最低检出限为1μg。结论：该方法准确可靠，重现性良好，可用于巴洛沙星的质量控制。