Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构

Synthesis and Crystal Structure of [Ni(C_8H_7O_4NCl_2S)(C_(12)H_8N_2)(H_2O)]_3

采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱(H2L)以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni(Ⅱ)(C8H7O4NCl2S)(Phen)(H2O)]3(1),通过元素分析、红外光谱对配合物1进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P墿,晶胞参数为:a=1.5640(3)nm,b=1.5650(3)nm,c=1.5650(3)nm;α=94.84(3)°,β=94.73(3)°,γ=94.80(3)°,V=3.7881(13)nm3,Z=6,Dc=1.420g.cm-3,F(000)=1602,μ=1.100mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0769,ωR2=0.1306,对全部衍射点R1=0.1323,ωR2=0.1468,ω-1=[σ2(Fo)2+(0.1977P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3。配合物1通过卤卤作用(Cl-Cl0.3574(8)nm)堆积成3D无限层状结构。

The title complex [ Ni （ II ） （ C8H7O4 NCl2 S） （ Phen ） （ H2O） ] 3 is synthesized by the reaction of nickel （II） salt and （ 3, 5-dichloro-2-hydroxybenzylideneamino ） -methanesulfonic acid （ H2 L ） and 1,10- phenanthroline in the mixture solution of water and methanol. It was characterized by IR, elemental analysis. The crystal structure is determined by X-ray diffraction method and the complex is triclinic system, space group P i and cell parameters ： a = 1. 5640 （3） nm, b = 1. 5650 （3） nm, c = 1. 5650 （3） nm; α = 94.84（3）°, β = 94.73（3）°, γ = 94.80（3）°, V = 3.7881（13） nm^3, Z = 6, Dc = 1.420 g·cm^-3, F（000） = 1602,μ = 1. 100 mm^-1, R1 = 0.0769, ωR2 = 0. 1306 （Ⅰ〉2σ（Ⅰ））; R1 = 0. 1323, ωR2 = 0. 1468 （to all data）, ω^1 = [σ^2（Fo）^2 ＋ （0. 1977P）^2] , P = （Fo^2 ＋ 2Fc^2）/3. The complex 1 was constructed a 3-D network structure by halogen- halogen interaction bonds （Cl-Cl0.3574（8） nm）.