取代苯甲醛-3，4，5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究

Study on Synthesis and Crystalline Structure of Substituted Benzylidene-3,4,5-trimethoxybenzohydrazide

合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00°,β=99.854(16)°,γ=90.00°,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936;2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00°,β=100.210(16)°,γ=90.00°,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969;3.a=0.5119(2)nm,b=0.8210(4)nm,c=2.0276(9)nm,α=101.055(7)°,β=92.362(7)°,γ=101.459(7)°,V=0.8169(7)nm3,Z=2,Dc=1.418g/cm3,F(000)=364,R=0.0516,wR=0.1276。

Three titled compounds namely （ E ） -N′- （ 2 -hydroxybenzylidene） -3,4,5-trimethoxybenzohydrazide （ 1 ）, （E） -N′- （ 5- bromo-2-hydroxybenzylidene） -3,4,5-trimethoxybenzohydrazide （2） and （E） -N′-（4-cholobenzylidene） -3,4,5- trimethoxybenzo- hydrazide （3） have been synthesized, and characterized by IR and ^1H NMR. Their crystalline and molecular structures have been determined by single crystal X-ray diffraction. Both compounds 1 and 2 belong to monoclinic system, space group P2（ 1 ）/c, with a = 1. 534 8 （12） nm, b = 1. 333 0 （ 11 ） nm, c = 0.829 9 （7） nm, α = 90.00 °,β = 99. 854 （16） °, γ = 90.00 °, V = 1. 673 0 （2）nm^3, Z=4, Dc=1.312g/cm^3, F（000） =696, R=0.1016, wR=0.1936, for compound 1; a=1.14157（19）nm, b= 1.6279（3）nm, c=0.9738（16）nm, α=90.00°, β=100.210（16）°, γ=90.00°, V=1.7144（4）nm^3, Z=4, Dc = 1. 586 g/cm^3 , F（000） = 832, R = 0.066 9, wR = 0.096 9 for compound 2. Compound 3 belongs to trielinie system, space group P-1, with a =0.511 9（2）nm, b =0. 821 0（4） nm, c = 2.027 6（9） nm, α = 101. 055 （7）°, β =92. 362（7）°, γ= 101. 459 （7） °, V = 0.816 9 （7） nm^3, Z = 2, Dc = 1.418 g/cm^3, F（000） = 364, R = 0.051 6, wR = 0. 127 6. In the crystals there exist several intermoleeular hydrogen bonds, through which one-dimensional infinite-chain structures were formed.