腰果酚催化加氢工艺

腰果酚为淡黄色液体,是腰果壳液的主要组成部分,其间位长侧链烃基为一个不饱和度为0～3的-C15基团,因此在腰果酚合成其他产品的过程中,其本身易发生自聚的现象。基于这种现象,本文研究了在乙醇作为溶剂的条件下,其侧链加氢的工艺。在检验过装置气密性的1L高压反应釜中,投入100mL的腰果酚以及200mL的乙醇,并投入少量的雷尼镍催化剂。先用氮气置换釜内气体3次,然后再用氢气置换3次,升温,启动搅拌器,搅拌速度为300r/min。当温度升至设定温度并稳定时,通入氢气至预定压力,开始反应,经过一段时间,卸釜取少量样品分析。釜内溶液经回收催化剂后,先经常压蒸馏除去乙醇,再经减压蒸馏得到侧链饱和的腰果酚,所得样品在较高温度下为液体,冷却时凝结成白色固体。产品经提纯后表征,确定为目标产物。运用SPSS软件设计均匀实验,系统地考察了反应时间、反应温度、氢气压力以及催化剂用量对反应结果的影响,以腰果酚的转化率为研究对象,得到了一个回归方程:y=-5.753+1.079x1+0.137x2-0.476x3-0.418x4-0.001x22-0.108x12+0.105x3x4式中:x1代表反应时间,h;x2代表反应温度,℃;x3代表催化剂用量,g;x4代表反应压力,MPa。对该方程求偏导处理,并在反应时间5h,反应温度89℃,催化剂用量4.5g以及氢气压力4.0MPa条件下,重复进行三次实验,反应转化率均达到100%。在此基础上,催化剂重复使用5次,仍然具有较高的活性。