离子色谱法分析亚硫酸盐时与其它阴离子的相互影响

同时对F-、CL-、NO2-、Br-、H2PO4-、NO3-、SO32-、SO42-等无机阴离子进行定量分析时,由于其中的SO32-极易在空气中发生氧化,新配制的8种离子混合标准液在80 min内,与原浓度相比衰减了8.52%。在随后的放置时间内,每20 min SO32-的衰减量达到6.65%。随着SO32-响应值减小,H2PO4-和SO32-的保留时间缩短,NO3-的保留时间增长,分离度受到影响,导致无法准确定量。为防止SO32-的氧化,通常在标准溶液中加入1%的甲醛水溶液作为保护剂。试验结果表明,当加入1%的甲醛时,除F-之外,其它7种阴离子保留时间均明显增长,甚至SO32-与SO42-的保留时间相同,直接影响到最终的定性与定量分析。而在SO32-单独标中加入1%的甲醛时,它至少能稳定8 d。故对标准样品定量时,建议采用"7+1"的模式,即配制不含SO32-的7种混标和含1%甲醛的SO32-单标分别进样。在实际样品分析中,建议在80 min内完成,以保证SO32-结果的准确性。