钼蓝光度法测定1,4-丁炔二醇中硅含量

1,4-丁炔二醇的工业生产中使用以硅胶为载体的催化剂,使少量硅胶胶溶进入产品中,从而降低产品质量,特别是对后续加氢生产另种产品时,严重中毒钯催化剂。本文利用饱和高锰酸钾能氧化丁炔二醇的性质,消除了由于丁炔二醇能还原钼酸铵试剂引起的干扰。加氟化钾使多聚硅酸转变成氟硅酸。用亚铁草酸混合液还原为钼蓝。一试剂称取已在100℃灼烧过的基准二氧化硅0.2139g于铂坩埚中,加入5g无水碳酸钠,熔融、冷却,用热水浸取,冷却后移入1000ml量瓶中稀释定容,然后保存于塑料瓶中。此溶液浓度为0.10mgSi·ml-1。上述溶液稀释10倍即得10μg Si·ml-1。在一系列50ml塑料烧杯中,分别加入0,2…10ml的硅标准溶液(10μg·ml-1),加稀H2SO4（1+80）10ml,KF5ml……,以下操作同分析步骤。