气相色谱-质谱法测定土壤中三聚氰胺残留量

建立了土壤中三聚氰胺残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。样品用1%冰醋酸水溶液超声提取,离心后过PCX固相萃取(SPE)小柱净化,1%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式(99,171,327,342)进行测定,外标法定量,检出限为3.0μg/kg。在添加浓度10～50μg/kg范围内,平均添加回收率为73.5%～90.7%,批内误差在3.84%～6.60%之间,批间误差在7.05%～9.22%之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0.005～1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。