气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC-MS-SIM方法,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子,选择最佳气质分析模式,消除或降低了甘蓝、韭菜等"问题蔬菜"检测时的基质干扰,从而完成对这类"问题蔬菜"的农残检测。本研究优化了实验方案,样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法,缩短了检测时间,减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL,一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品,每个样品的前处理费用大约为20元,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式(SIM)下检测,结果表明:最小检出限0.0011～0.0854mg·kg-1,方法回收率69.2%～122%,相对标准偏差0～9.15%。该方法具干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕,可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析,将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。