SiBNC陶瓷先驱体的热裂解过程研究

Study of Pyrolysis of SiBNC Ceramic Precursor

采用TGA、IR、29SiNMR对以三氯化硼、甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氮烷为原料合成的SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷（PBSZ）的裂解过程进行分析。结果表明，PBSZ在N2中的裂解过程可分为四个阶段：第一阶段为240℃以下，没有明显的增重和失重；第二阶段为240～400℃，质量损失率约30％，主要是小分子的挥发和转胺反应所致；第三阶段为400～600℃，失重减缓，可能发生Si—H和N—H的脱氢耦合反应；第四阶段为600～1000℃，有少量失重，无机化逐步趋于完全。

The pyrolysis of polyborosilazane （PBSZ） synthesized via co-condensadition approach using methyldichlorosilane （MeHSiC12） , boron tfichloride （ BC13 ） and hexamethydisilazane （HMDZ） was studied via TGA, IR spectrum and 298i NMR spectrum. The results indicated that the pyrolysis of PBSZ involved four steps： （1） below 240℃, no apparent weight loss or weight gain; （2） from 240 -400℃, the weight loss was about 30% from the evaporation of low molecular weight products and transamination; （3） from 400 -600℃, weight loss reduced, dehydrocoupling reaction between Si--H and N--H might occur; （4） from 600 1000℃, only a little weight loss, the formation of inorganic nearly completed.