尿中三氯乙酸的自动顶空-气相色谱法研究

Study on auto headspace-gas chromatography of trichloroacetic acid in urine

目的改进尿中的三氯乙酸顶空气相色谱法。方法取一定体积的尿样,加入正丁醇作为内标,密封,90℃水浴30min后置于顶空进样器中进样,毛细管柱气相色谱法分离测定,内标法定量。结果HP-5和FFAP毛细管柱分析尿中三氯乙酸分离效能好,90℃水浴60min为最佳脱羧条件,10.0～400.0mg/L范围内回归方程y=1.1427x+0.16479,相关系数(r)=0.9999,检出限0.05mg/L,尿液中加标质量浓度分别为10、50、100mg/L时,平均回收率分别是98.6%、99.3%、97.5%,相对标准偏差(RSD)%=1.2%～2.2%。结论本法快速准确,灵敏度高,适用于三氯乙烯接触者尿中的三氯乙酸水平测定。