高效液相色谱法分析三氟硝基笨及水解产物

三氟硝基苯水解制备2,3.二氟-6-硝基苯酚是合成喹喏酮类抗菌药氧氟沙星的起始步骤,也是其控制步骤.本文利用反相HPLC法,对2,3,4-三氟硝基苯水解反应液进行分析,方法简便、快捷,缩短了优化反应条件的时间.对控制副反应的发生也有非常重要的意义.2 实验部分2.1 仪器与试剂 日本岛津公司LC-6A高效液相色谱系统,Shimadzu型十万分之一分析天平.2,3,4-三氟硝基苯(荥阳化工厂提供,含量99.1%),2,3-二氮-6-硝基苯酚由实验室合成经环己烷多次重结晶制得(熔点59.2～59.8℃),邻硝基苯酚(含量≥99.8%),甲醇为分析纯,水为二次蒸馏水.2.2 色谱条件 色谱柱ZORBAX ODS,250mm(Du Pond公司制备).流动相:甲醇/水(60/40)。