同质异晶[Ni(dmit)_2]^-基配合物的合成与表征

Synthesis and Characterization of[Ni(dmit)_2]^-Polymorphs

分别以丙酮和乙腈为溶剂重结晶得到了结构不同的两种(Bu4N)[Ni(dmit)2]化合物,使用红外光谱、单晶X-射线衍射手段对所得到的化合物进行了结构表征.结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=20.159(4),b=13.394(3),c=12.169(3),相邻的[Ni(dmit)2]-阴离子通过侧边较弱的S…S相互作用堆积成独立的柱状结构,阴离子柱平行排列形成阴离子层,四丁基铵阳离子填充在阴离子层之间.化合物2属于三斜晶系,空间群为P-1,a=11.7076(9),b=12.1072(9),c=12.3673(10),与化合物1不同的是,在化合物2的堆积结构中,相邻的[Ni(dmit)2]-阴离子沿着分子短轴方向有了一定的旋转.

Two [ Ni （dmit）2 ]^ -polymorphs with different crystal structures are obtained by synthesis in different solvents. The results show that Crystal 1 is crystallized in the monoclinic space group P21/c, a = 20. 159 （4）A, b =13. 394 （ 3 ） A, c = 12. 169 （ 3 ） 4. In the structure of crystal 1, the [ Ni （dmit） 2 ] ^- anions form a column via intermolecular S…S contacts, and the inter-anionic layers are filled with cationic. Crystal 2 belongs to triclinic space group P-1, a = 11. 7076 （9） 4, b = 12. 1072 （9） A, c = 12. 3673 （ 10 ） 4. Different from 1, for 2, the [ Ni （dmit） 2 ] ^- anions are arranged with a rotation manner along the short molecular axis.