催化氧化法合成草甘膦工艺条件研究

采用浸渍法制备了贵金属催化剂,研究了双甘膦氧化制备草甘膦的合成工艺条件。通过正交试验设计,分析了各种合成因素对催化反应效果的影响。试验结果表明,随着温度的升高,产品的总收率明显增加,而产品的固体收率和纯度先增加后降低;在小于100 mL/min的范围内,增加氧气的流量,产品的纯度、固体收率和总收率都有明显提高,此后继续增加氧气流量,对产品的质量没有明显影响;提高催化剂用量可以明显提高产品的质量;延长反应时间,产品的纯度明显提高,但产品的固体收率和总收率没有明显变化。最终确定最佳工艺条件为:温度90℃、氧气流量100 mL/min、催化剂用量1%、反应时间30 min。在此条件下,产品的固体收率为85.63%,总收率为96.60%,纯度为98.65%。对反应后的催化剂进行重复使用,考察催化剂的稳定性,结果表明催化剂在连续多次反应后,产品的固体收率、总收率和纯度均没有明显降低。