[C_5H_4C(CH_3)(C_3H_7)CH_2CH=CH_2]NdMg_2(μ_3-OH)(μ_3-Cl)(μ_2-Cl)_3(THF)_4Cl的合成和晶体结构分析

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS OF [C_5H_4C(CH_3)(C_3H_7)CH_2CH=CH_2]NdMg_2(μ_3-OH)(μ_3-Cl)(μ_2-Cl)_3(THF)_4Cl

用Ｘ－射线衍射法测定了［Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ３Ｈ７）ＣＨ２ＣＨ＝ ＣＨ２］ＮｄＭｇ２（μ３－ＯＨ）（μ３－Ｃｌ）（μ２－Ｃｌ）３（ＴＨＦ）４Ｃｌ的晶体结构。它属三斜晶系，空间群为Ｐ１－ ，ａ＝ １２．６９８（３）， ｂ＝ １３．６１６（３）， ｃ＝ １３．７１２（３）， α＝ ６８．９１（３）， β＝ ８４．３４（３）， γ＝ ６３．０７（３）°， Ｖ＝ １９６６（１）３， Ｍｒ＝ ８４９．７４， Ｄｘ＝ １．４１２ ｇ·ｃｍ － ３， μ＝ １．７２９７ ｍ ｍ － １， Ｆ（０００）＝ ８４０， Ｚ＝ ２， Ｒ＝ ０．０７３， ｗ Ｒ＝ ０．０８６（Ｉ≥３σ（Ｉ））。分子中Ｎｄ（Ⅲ）原子的配位数为八，形成一个严重扭曲的八面体结构。两个Ｍｇ 原子的配位情况相似，它们的配位数都是六，构成两个扭曲的八面体。

The crystallographic data are as follows: space group P1-, a=12.698(2), b=13.616(3), c=13.712(3), α=68.91(3), β=84.34(3), γ=63.07(3)°, V=1966(1) 3, M r=849.74, D x=1.412 g·cm -3 , μ= 1.7297 mm -1 , F (000)=840, Z=2, R =0.073, w R=0.086(I≥3σ(I)). In this molecule the coodination number of Nd(Ⅲ) atom is 8 and the coordination geometry of Nd(Ⅲ) is a seriously distorted octahedron. The coordinations of Mg(1) and Mg(2) are similar, their coordination numbers are all 6 and their coordination geometries are all distorted octahedra. The three octahedra are linked up by three coplanes.